第八十二章 合成实验（中） (第1/2页)

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“是不是总阀和减压阀没开。”许秋道。

“有道理，可能是段云关掉的吧，”陈婉清道：

“实验室里如果长时间不使用氮气钢瓶，就需要关闭总阀，不然可能会慢慢漏气。”

陈婉清拧开了总阀和减压阀，再次打开氮气阀，然而气球还是没有变大的迹象。

“怎么还是没气？”

许秋指着旁边的减压阀气压计，说道：

“示数是0，这钢瓶应该是空的。”

然后，他拧开旁边一个钢瓶的总阀，看到减压阀的气压计有示数，接着打开了减压阀，说道：

“学姐，这回你试一试。”

“这回有气了。”陈婉清缓慢拧开氮气阀，气流声传来，气球也在缓缓变大。

气球连接的三通阀有abc三个接口和一个阀门，转动阀门，可以使三通阀处于四种状态：ab连通、bc连通、ac连通或三不通。

其中a接口对应气球，b接口可以插入至19口的玻璃器皿上，c接口可以与橡胶软管连接，接入氮气流或是真空泵。

……

待气球膨胀到拳头大小时，陈婉清关闭氮气阀门，转动三通阀，使气球与外界连通，随后将气球压平，排出内部残留气体。

学姐再次充入氮气、排气。

持续三次后，她将气球充入大量氮气，使之膨胀到人头大小，然后转动三通阀至三不通的状态。

接着，她拿着带有三通阀的氮气球，将其插入球形冷凝管的上方。

随后，把真空泵连接至三通阀的c接口，将真空泵和蒸馏装置接通。

启动真空泵抽气直至甲苯沸腾，这时蒸馏装置中的空气基本被抽干净，转动三通阀，使ab连通，用氮气球给蒸馏装置内补充氮气。

不断抽气、放气，重复三到五次，可以确保体系内氛围基本是氮气。

完成这项操作后，陈婉清叹气道：

“其实我们的合成设备是丐版的，像专门做合成实验的课题组，他们会用双排管实现氮气保护操作，就没这么麻烦。

而且还有专门做聚合反应的微波反应器，可以大幅节约反应所需的时间。”

“估计设备很贵吧，魏老师不舍得买。”许秋猜测道。

“对啊，随便买个仪器不都得几万几十万的，魏老师回国后有三百万的科研启动经费，现在已经花了一多半了。

不过，他还申请到了国家自然科学基金，以及其他的一些小基金，加起来也有一百多万，暂时倒还不算缺钱。”

陈婉清一边答复，一边开启了冷凝水管，将磁力恒温加热搅拌器的温度设定为130摄氏度，转速调节至400rp。

温度缓缓上升。

当温度稳定在130摄氏度后不久，圆底烧瓶内的甲苯开始沸腾。

甲苯蒸汽经过溶剂蒸馏头，到达球形冷凝管，冷凝成为液态，再次流回到溶剂蒸馏头。

溶剂蒸馏头上也有一个三通阀，分别连接下端的圆底烧瓶以及外界。

陈婉清将三通阀调节至连通圆底烧瓶的状态，说道：

“这样，冷凝的甲苯溶剂可以再次回流至圆底烧瓶中。

现在溶液还是白色，我们要等指示剂变为蓝色，才能收集蒸馏后的甲苯。

因为是新打开的甲苯试剂，所以变蓝速度应该挺快的。

等待期间，我们可以做一些准备工作，比如清洗玻璃仪器并烘干。

因为这次是新领用的玻璃仪器，只需要用无水乙醇冲洗玻璃仪器的内壁即可，搅拌子可以放在一次性pe杯中冲洗。

清洗后，将乙醇倒到废液桶中，然后用烘箱把玻璃仪器烘干，烘箱温度设置在70摄氏度。

这次我们各投一个反应试试水，每个人需要准备一个25毫升的两口烧瓶、一根19口的球形冷凝管、一个三通阀、一个磁力搅拌子。”

许秋按照学姐的指示，清洗好玻璃仪器后将它们放入烘箱。

“然后是计算物料投放比例，带三甲基锡的单体、带溴基团的单体、催化剂的摩尔比一般是1:1:005。

在称量前要计算每种物料的相对分子质量，然后转换为对应的质量。

计算相对分子质量可以用chedraw软件画出分子结构，然后用软件自带的功能计算相对分子质量。

我们第一次实验，就少用一些原料，保持总物料质量在二百毫克左右。

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